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制藥行業(yè)中，智能壓力變送器的應(yīng)用細(xì)節(jié)
依照智能壓力變送器待測物質(zhì)的性質(zhì)不同，測定法分為下列3種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，都使用第一種方法。工業(yè)品
第一種方法：測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，留意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端啟齒的毛細(xì)管(同第一法，但管端不熔封)中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置冰上放冷不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)(同第一法)上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物適在溫度計(jì)汞球中部。照第一法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處;留神加熱,俟溫度上升至較規(guī)則的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí)，調(diào)理升溫速率使每分鐘上升不超越0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開端上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯現(xiàn)的溫度，即得。
第二種方法：測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)則外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下單調(diào)失重的條件中止單調(diào)。智能壓力變送器藥品為不檢查單調(diào)失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不合成的供試品，可采用105℃單調(diào);熔點(diǎn)在135℃以下或受熱合成的供試品，可在五氧化二磷單調(diào)器中單調(diào)過夜或用其他合適的單調(diào)方法單調(diào)，如恒溫減壓單調(diào)。分取供試品適量，置熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管(簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9cm以上，內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封;當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長應(yīng)恰當(dāng)增加，使顯露液面3cm以上)中，輕擊管壁或借滋長短合適的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他合適的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)(分浸型，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟)的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上);參與傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)則的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定)，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部;繼續(xù)加熱，調(diào)理升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，智能壓力變送器加熱時(shí)須不時(shí)攪拌使傳溫液溫度堅(jiān)持均勻，記載供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開端局部液化呈現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。測定熔融同時(shí)合成的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)理升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開端局部液化時(shí)(或開端產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消逝全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消逝不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品合成物開端收縮上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)作突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。
第三種方法：測定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，智能壓力變送器使供試品厚度抵達(dá)12mm±1mm，放冷至較規(guī)則的熔點(diǎn)上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)(其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽)，使冷至5℃后，擦干并留神地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)球部的供試品表面混濁，將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸入約16℃的水浴中，經(jīng)過軟木塞在試管口處調(diào)理試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯現(xiàn)的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品，照前法反復(fù)測定數(shù)次；智能壓力變送器如前后3次測得的熔點(diǎn)相差不超越1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn);如3次測得的熔點(diǎn)相差超越1℃時(shí)，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。
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